新型火焰光度檢測器色譜儀
2014-10-23
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火焰光度檢測器作為氣相色譜儀的五大檢測器之一，在上世紀六十年代就問世了，它是目前監(jiān)測硫化物、磷化物最好的方法，火焰光度檢測器（FPD）主要應用于硫、磷化合物的檢測分析：如SO2、H2S、COS等石油精餾分，苯中噻吩的測定，有機硫、有機磷的農(nóng)藥殘留分析，水污染中硫醇分析，天然氣中含硫化物氣體分析等，因此在石油工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護、戰(zhàn)用毒劑等領域應用廣泛。
近十幾年里，國內(nèi)外無論在其構(gòu)造還是應用方面都有了很大發(fā)展，都在積極研發(fā)改進，隨著時代的進步和科技發(fā)展，人們對食品安全監(jiān)測的要求越來越高，特別是農(nóng)藥殘留的分析研究，更加需要靈敏度高、重視性好的產(chǎn)品來實現(xiàn)，火焰光度檢測器的作用越來越受到重視。
滕海分析儀器有限公司經(jīng)過廣泛的市場調(diào)研，結(jié)合自身的生產(chǎn)科技能力，研制的火焰光度檢測器氣相色譜儀打破了國外產(chǎn)品價格高、配件昂貴壟斷該產(chǎn)品的市場格局。
一、研制原理
新型火焰光度檢測器是一種對含硫或磷化合物有高選擇性、高靈敏度的檢測器，含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當硫化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子回到基態(tài)時發(fā)射出特征點藍紫色光；當磷化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子，它回到基態(tài)時發(fā)射出特征的綠色光（波長為480-560nm，最大強度對應的波長為526nm）。這兩種特征光的光強度與被側(cè)組份的含量均成正比，這正是FPD的定量基礎。特征光經(jīng)濾光片濾光，再由光電倍增管進行光電轉(zhuǎn)換后，產(chǎn)生相應的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應的色譜圖。
二、產(chǎn)品創(chuàng)新點
光電倍增管在高溫下工作，在熱輻射的影響下，會產(chǎn)生熱噪聲，本身國內(nèi)生產(chǎn)的光電倍增管光電轉(zhuǎn)換信號的能力就比國外（日本等國家）小，因而影響靈敏度的提高，作為痕量檢測，靈敏度的高低，直接影響是否能檢出信號。因此，采用光導纖維作為光信號傳輸線，降低檢測器高溫對器件的影響，散熱采用新型結(jié)構(gòu)，淘汰傳統(tǒng)鋁塊散熱，研發(fā)信號隔噪聲放大器，雙噴嘴新型設計，本產(chǎn)品提出新結(jié)構(gòu)思路改進光電倍增管的生產(chǎn)，已同國內(nèi)生產(chǎn)廠家達成合作協(xié)議。通過新型設計，研發(fā)其靈敏度、重現(xiàn)性、線性、噪聲等指標能達到國內(nèi)領先水平，接近日本島津公司同產(chǎn)品指標水平。完全可替代進口產(chǎn)品，滿足分析檢測的需要，具有比較大的社會效益。
三、主要技術路線
技術及工藝路線：通過外聘行業(yè)內(nèi)技術專家、教授，技術交流、學習、研究，在電器方面，光纖維傳導信號，研發(fā)高精度電源，使隔噪聲放大器穩(wěn)定工作，減少本底電流噪聲，點火系統(tǒng)采用自動電子點火模式，避免手動點火時調(diào)動氫氣流量，對條件記憶的偏差，導致靈敏度的變化、重現(xiàn)性波動等不良現(xiàn)象。新型設計的兩個火焰即上火焰和下火焰同時點火，解決了傳統(tǒng)容易熄火的問題。通過新型噴嘴的改進，內(nèi)壁光潔、沒有凹凸溝坑現(xiàn)象，樣品不吸收，不僅改善了重現(xiàn)性，而且靈敏度僅噴嘴研發(fā)改進就提高了近兩倍多。氣路采用穩(wěn)壓、穩(wěn)流設計、柱前多一級背壓閥穩(wěn)壓，從而載氣、燃氣氣路壓力恒定、流量穩(wěn)定，最終達到火焰穩(wěn)定的效果，檢測室體進行精細深加工，達到很高的光潔度，內(nèi)容積追求最佳尺寸，減少死體積，考慮到送輸方面的安全性，安裝固定采用積木式結(jié)構(gòu)，光電倍增管在鋁桶內(nèi)避免懸空固定，保證安全性。
四、與國內(nèi)外同類產(chǎn)品比較
國內(nèi)外同類產(chǎn)品指標對比：
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單位
名稱 |
滕州滕海 |
上海精密 |
日本島津 |
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檢 測 限 |
對磷Dt≤5×10-12
對硫Dt≤6×10-11 |
對磷Dt≤2×10-11
對硫Dt≤1×10-10
（甲基對硫磷） |
對磷Dt≤1.4×10-12
對硫Dt≤5×10-11 |
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基線噪聲 |
≤10μV（1MV量程） |
≤15μV（1MV量程） |
≤8μV（1MV量程） |
|
基線漂移 |
≤25μV/30min |
≤30μV/30min |
≤20μV/30min |
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線性范圍 |
對磷：104
對硫：103 |
對磷：103
對硫：102 |
對磷：104
對硫：103 |
|
啟動時間 |
≤1.5小時 |
≤2小時 |
≤1.5小時 |
通過以上數(shù)據(jù)比較可以看出，我公司檢測限、基線噪聲已接近日本島津產(chǎn)品指標，高于國內(nèi)產(chǎn)品指標，屬國內(nèi)領先水平。
五、結(jié)論
新型火焰光度檢測器以其簡單、方便、功能強大的操作方式滿足了用戶分析的需要，綜合考慮市場、成本、性能、結(jié)構(gòu)、生產(chǎn)多種因素，使之研發(fā)完畢后立即轉(zhuǎn)化為批量生產(chǎn),該產(chǎn)品的研制成功促進了相關行業(yè)的分析及發(fā)展，符合國家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。
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